Требования к эмульсии

Pharmacopoeia.ru — сайт о регистрации лекарственных средств в России. Site about registration of Drugs in Russia and EAEU (CIS).

ОФС.1.4.1.0017.15 Эмульсии

Содержимое (Table of Contents)

ОФС.1.4.1.0017.15 Эмульсии

Взамен ст. ГФ ХI

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Эмульсии – жидкие лекарственные формы, представляющие собой гетерогенную двухфазную дисперсную систему с жидкой дисперсной фазой и жидкой дисперсионной средой.

Эмульсии могут быть типа масло/вода и вода/масло.

Эмульсии предназначены для приема внутрь, ингаляций, местного, наружного и парентерального применения.

Эмульсии могут расслаиваться, но при взбалтывании должны легко восстанавливаться. Для обеспечения устойчивости в состав эмульсий вводят эмульгаторы.

Тип образующейся эмульсии определяется свойствами эмульгатора (его гидрофильно-липофильным балансом).

Эмульгаторы по типу образуемых эмульсий разделяются на гидрофильные (белки, слизи, крахмал, декстрин, сапонины, танин, растительные экстракты, соли желчных кислот, щелочные мыла, лецитин, полисорбаты и др.), образующие эмульсии типа масло/вода, и липофильные (мыла двух- и трехвалентных металлов, стерины, смоляные мыла, амиды жирных кислот, высокомолекулярные одноатомные спирты и др.), образующие эмульсии типа вода/масло.

Эмульсии бывают дозированные и недозированные.

Особенности технологии

При получении эмульсий используют миндальное, персиковое, оливковое, подсолнечное, касторовое, вазелиновое и эфирные масла, а также рыбий жир и другие несмешивающиеся с водой жидкости.

Выбор эмульгатора и его количество зависит от природы и свойств эмульгатора и масла.

Эмульсии получают диспергированием эмульгатора с эмульгируемой жидкостью и дисперсионной средой. Действующие вещества вводят в состав эмульсий с учетом их физико-химических свойств: липофильные вещества растворяют в маслах, водорастворимые – в воде, нерастворимые вещества диспергируют и вводят в основу эмульсии.

Эмульсии для парентерального применения должны соответствовать требованиям ОФС «Лекарственные формы для парентерального применения». Эмульсии для ингаляций должны отвечать требованиям ОФС «Лекарственные формы для ингаляций». Эмульсии в форме капель глазных должны соответствовать требованиям ОФС «Глазные лекарственные формы».

Описание

Эмульсия должна представлять собой однородную жидкость, в которой может наблюдаться расслоение, исчезающее после взбалтывания. Указывают цвет и при необходимости — запах эмульсии.

pH

Определяют, если указано в фармакопейной статье или нормативной документации. Испытание проводят потенциометрическим методом в соответствии с ОФС «Ионометрия».

Вязкость

Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Вязкость» для эмульсий в форме капель глазных, если в их состав входят вещества, увеличивающие вязкость; эмульсий для парентерального применения и эмульсий для ингаляций. Нормы указывают в фармакопейных статьях или нормативной документации.

Размер частиц

Определяют, если указано в фармакопейной статье или нормативной документации. Для эмульсий для внутрисосудистого введения контроль по показателю «Размер частиц» является обязательным (ОФС «Лекарственные формы для парентерального применения»).

В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». Эмульсии выпускаются как в многодозовой, так и в однодозовой упаковке, снабженной при необходимости приспособлением, обеспечивающим удобство применения и дозирования лекарственного средства.

В качестве средства для отмеривания предписанной дозы в комплекте упаковки могут быть предусмотрены мерная ложка или стаканчик, капельница и др.

Эмульсии для парентерального применения, эмульсии в форме капель глазных и эмульсии для нанесения на поврежденную кожу выпускаются в стерильной герметичной упаковке.

В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». На этикетке должна быть предусмотрена предупредительная надпись «Перед употреблением взбалтывать».

В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств». В упаковке, обеспечивающей стабильность в течение указанного срока годности лекарственного препарата, в защищенном от света месте при температуре от 8 до 15 °С, если нет других указаний в фармакопейной статье или нормативной документации. Не допускается замораживание.

ГОСТ 18659-81 Эмульсии битумные дорожные. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭМУЛЬСИИ БИТУМНЫЕ ДОРОЖНЫЕ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ СТРОИТЕЛЬСТВА

РАЗРАБОТАН Министерством транспортного строительства

И. А. Плотникова, канд. техн. наук (руководитель темы ); Э. А. Казарновская, канд. техн. наук; В. В. Антонов, канд. техн. наук; А. П. Архипова, канд. техн. наук; Л. Ф. Ступакова, канд. хим. наук; Л. М. Лейбенгруб

ВНЕСЕН Министерством транспортного строительства

Зам. министра В. А. Брежнев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 31 декабря 1980 г. № 218

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭМУЛЬСИИ БИТУМНЫЕ ДОРОЖНЫЕ ГОСТ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ 18659-81

Bitumen road emulsions. Technical requirements Взамен

Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 31 декабря 1980 г. № 218 срок введения установлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на битумные дорожные эмульсии, представляющие собой жидкость темно-коричневого цвета, получаемую путем диспергирования битума в воде с добавлением эмульгатора — поверхностно-активного вещества (ПАВ).

Битумные эмульсии применяют в качестве вяжущего èëè пленкообразующего материала при строительстве и ремонте автомобильных дорог. Рекомендуемая область применения эмульсий по видам работ приведена в рекомендуемом приложении к стандарту.

1. КЛАССИФИКАЦИЯ

1.1. По виду ПАВ, используемых в качестве эмульгатора, битумные дорожные эмульсии подразделяют на два вида: анионные (ЭБА ) и катионные (ЭБК).

По смешиваемости с минеральными материалами каждый вид эмульсии подразделяют на три класса: анионные — ЭБА-1, ЭБА-2, ЭБА-3; катионные — ЭБК-1, ЭБК-2, ЭБК-3.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Битумные дорожные эмульсии приготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2. По смешиваемости с минеральными материалами эмульсии в зависимости от класса должны соответствовать указанному в таблице.

Смешиваемость со смесями минеральных материалов:

пористого зернового состава

плотного зернового состава

2.3. Массовая доля битума с эмульгатором в эмульсиях должна быть 45 — 55 %.

2.4. Условная вязкость эмульсии при 20 °С должна быть не более 35 с.

2.5. Анионные эмульсии классов ЭБА-1 и ЭБА-2 должны выдерживать испытание на сцепление пленки вяжущего со щебнем. При этом не менее трех четвертей (75 %) площади поверхности щебня после испытания должно остаться покрытой пленкой вяжущего. На эмульсии класса ЭБА-3 эти требования не распространяются.

2.6. Катионные эмульсии классов ЭБК-1, ЭБК-2, ЭБК-3 должны выдерживать испытание на сцепление пленки вяжущего со щебнем. При этом не менее 95 % площади поверхности щебня после испытания должно остаться покрытой пленкой вяжущего.

2.7. Эмульсии должны быть однородными по размеру частиц битума. Массовая доля частиц битума крупнее 0,14 мм не должна быть более 0,5 %.

2.8. Эмульсии должны быть устойчивыми при храпении: массовая доля частиц крупнее 0,14 мм через 7 сут не должна быть для анионных эмульсий более 0,8 %, для катионных эмульсий — более 0,5 %, через 30 сут — для анионных эмульсий — более 1,2 %, для катионных эмульсий — более 0,8 %.

2.9. Эмульсии должны быть устойчивыми при транспортировании, то есть не должно происходить разделения эмульсии на битум и воду.

2.10. Глубина проникания, температура размягчения и растяжимость битума, выделенного из эмульсии, не должны изменяться более чем на 15 % от значений соответствующих показателей битума, использованного для приготовления эмульсии.

2.11. Катионные эмульсии классов ЭБК-1, ЭБК-2 и ЭБК-3 могут быть в установленном порядке аттестованы по высшей категории качества.

2.12. Для приготовления эмульсий применяют нефтяные битумы, эмульгаторы, воду, щелочи для анионных эмульсий и кислоты для катионных.

2.13. Нефтяные битумы должны соответствовать ГОСТ 22245-76.

2.14. В качестве эмульгаторов для анионных эмульсий применяют ПАВ типа высших органических кислот или их солей (мыл) по техническим условиям, утвержденным в установленном порядке, а для катионных эмульсий — ПАВ типа аминов, диаминов, полиаминов и четвертичных аммониевых солей по техническим условиям, утвержденным в установленном порядке.

2.15. Для приготовления, анионных эмульсий применяют едкий натр по ГОСТ 2263—79, жидкое стекло по ГОСТ 13078—67, триполифосфат натрия по ГОСТ 13493—77, а для приготовления катионных эмульсий — соляную кислоту по ГОСТ 857—78, уксусную — по ГОСТ 6968—76 или ортофосфорную — по ГОСТ 10678—76.

2.16. Вода для приготовления эмульсий должна быть средней жесткости не выше 6 мг-экв/л.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. Требования безопасности при работе с битумами — по ГОСТ 22245—76.

3.2. Требования безопасности при работе с соляной кислотой — по ГОСТ 857—78, с уксусной кислотой — по ГОСТ 6968—76, ортофосфорной — по ГОСТ 10678—76.

3.3. Требования безопасности при работе со щелочью — по ГОСТ 2263—79.

3.4. Требования безопасности при работе с эмульгаторами — по соответствующим техническим условиям, утвержденным в установленном порядке.

3.5. В случае попадания эмульсии на лицо или руки следует быстро смыть ее холодной водой, остатки битума снять керосином или солярным маслом, а места, на которые попала эмульсия, промыть теплой водой с мылом.

Битумные эмульсии не являются пожаро- и взрывоопасными материалами.

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Эмульсии должны быть приняты техническим контролем предприятия-изготовителя.

Приемку эмульсии производят партиями. Размер партии эмульсии устанавливают в количестве сменной выработки одной установки, но не более 50 т.

4.2. Для контроля качества эмульсии следует отбирать по две пробы от каждой партии эмульсии. Каждая проба не должна быть менее 2 л.

Пробы отбирают из емкости, где находится готовая эмульсия, сосудом вместимостью 2,5 — 3 л, погружаемым в эмульсию на глубину, равную половине толщины слоя эмульсии в емкости.

Пробы отбирают и испытывают через сутки после приготовления эмульсии.

4.3. Приемочный контроль каждой партии эмульсии производит предприятие-изготовитель по следующим показателям:

содержание битума с эмульгатором;

Читайте так же:  Развод от орифлейм

смешиваемость эмульсии с минеральными материалами;

4.4. Предприятие-изготовитель обязано периодически проводить проверку:

условной вязкости, устойчивости при хранении, сцепления пленки вяжущего с минеральными материалами, устойчивости при транспортировании, а также глубины проникания иглы, растяжимости и температуры размягчения битума, выделенного из эмульсии, не реже одного раза в квартал и при каждом изменении исходных материалов.

При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей, проводят повторные испытания эмульсии по этому показателю, для чего отбирают удвоенное число образцов. Если результаты повторной проверки не будут соответствовать требованиям настоящего стандарта, то партия приемке не подлежит.

4.5. Потребитель имеет право производить контрольную выборочную проверку соответствия эмульсий требованиям настоящего стандарта, соблюдая при этом приведенный порядок отбора проб и применяя методы испытаний, указанные ниже.

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Перед проведением испытаний каждую пробу эмульсии тщательно перемешивают и процеживают через сито с сеткой № 1,25 по ГОСТ 6613—73, смоченной 1 %-ным раствором едкого натра (для анионных эмульсий) или 1 %-ным раствором соляной кислоты (для катионных эмульсий). Температура эмульсий при испытаниях должна быть (20 ± 2) °С.

5.2. Определение содержания битума с эмуль­гатором

Содержание битума с эмульгатором определяют выпариванием воды из эмульсии с последующим взвешиванием остатка.

5.2.1. Аппаратура и принадлежности

Весы технические до 1 кг не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 19491—74.

Плитка электрическая закрытая по ГОСТ 306—76 или песчаная баня.

Эксикатор с корпусом диаметром 200 мм по ГОСТ 6371—73.

Чашка выпарительная вместимостью 100 мл по ГОСТ 9147—80.

5.2.2. Подготовка к испытанию

Чистую сухую чашку вместе со стеклянной палочкой взвешивают, затем наливают в чашку около 30 г эмульсии и взвешивают чашку с эмульсией и палочкой. Взвешивание производят с погрешностью 0,01 г.

5.2.3. Проведение испытания

Чашку с эмульсией и стеклянной палочкой устанавливают на закрытую электрическую плитку или песчаную баню и удаляют воду из эмульсии выпариванием. При выпаривании во избежание разбрызгивания эмульсию периодически перемешивают стеклянной палочкой. Удаление воды из эмульсии считают законченным, когда прекратится выделение пузырьков пара и поверхность остатка в чашке станет зеркальной. После этого чашку охлаждают в эксикаторе, а затем взвешивают вместе со стеклянной палочкой.

5.2.4. Обработка результатов

Массовую долю битума с эмульгатором m б в % вычисляют по формуле с погрешностью 0,1 %

где g1 масса чашки с палочкой, г;

g2 — масса чашки с палочкой и эмульсией, г;

g3 — масса чашки с палочкой и остатком после выпаривания воды из эмульсин, г.

Максимальное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5 %, если это расхождение больше, то определение повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.3. Определение смешиваемости эмульсии с минеральными материалами

Сущность метода заключается в смешивании эмульсии с минеральными материалами пористого и плотного зерновых составов и визуальной оценке их способности смешиваться с этими минеральными материалами, то есть образовывать равномерную пленку вяжущего на зернах минерального материала.

5.3.1. Аппаратура, принадлежности и материалы.

Весы технические до 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 19491—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 7365—55 или электроплитка бытовая по ГОСТ 306—76.

Цилиндр стеклянный вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770—74.

Сосуд вместимостью не менее 3 л.

Шпатель или лопатка фарфоровые.

Щебень гранитный фракции 15(20) — 5 мм по ГОСТ 8267—75.

Песок кварцевый крупный или средней крупности по ГОСТ 8736—77 с содержанием пылеватых и глинистых частиц не более 1 %.

Порошок минеральный неактивированный по ГОСТ 16557—78.

5.3.2. Подготовка к испытанию

Щебень массой 1 кг тщательно промывают и высушивают в течение 2 ч при температуре 105 °С, после чего охлаждают. 600 г песка также высушивают и охлаждают.

5.3.3. Проведение испытаний

Сначала определяют смешиваемость эмульсии с минеральными материалами плотного зернового состава, для чего готовят смесь из 270 г щебня, 200 г песка и 30 г минерального порошка. Смесь увлажняют 15 мл воды и тщательно перемешивают. Продолжая интенсивное перемешивание, в смесь вливают 55 мл эмульсии.

Через 45 с от начала внесения эмульсии перемешивание прекращают и проводят визуальную оценку полученной смеси. Эмульсию считают выдержавшей испытание, если она распределилась равномерно, покрыв сплошной пленкой поверхность зерен минерального материала.

При положительных результатах испытания эмульсию относят к классу 3 (ЭБА-3 для анионных эмульсий, ЭБК-3 для катонных).

Если эмульсия не распределилась на зернах минерального материала в виде сплошной пленки, а образовала сгустки битума, оставив зерна материала полностью или частично необработанными, считают, что эта эмульсия не смешивается с минеральными материалами плотного состава.

В этом случае ее испытывают на смешиваемость с минеральными материалами пористого зернового состава. Для этого готовят смесь из 325 г щебня и 175 г песка, которую увлажняют 10 мл воды, перемешивают и, продолжая перемешивание, добавляют 45 мл эмульсии.

Через 45 с от начала внесения эмульсии в смесь визуально оценивают результат смешения. Если эмульсия распределилась на зернах минерального материала равномерно, считают, что она смешивается с минеральными материалами пористого зернового состава и относят ее к классу 2 (ЭБА-2, ЭБК-2). В противном случае — к классу 1 (ЭБА-1, ЭБК-1).

5.4. Определение однородности

Однородность эмульсии определяют по остатку битума на сите после процеживания через него эмульсии и выражают в % от массы эмульсии.

5.4.1. Аппаратура, принадлежности и материалы

Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 7365—55.

Весы технические до 1 кг не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 19491—74.

Сито с сеткой № 014 по ГОСТ 6613—73 в цилиндрической оправе из оцинкованной жести диаметром 100 мм и высотой 50 мм.

Эксикатор с корпусом диаметром 200 мм по ГОСТ 6371—73.

Чашка выпарительная вместимостью 250 мл по ГОСТ 9147—80.

Воронка стеклянная диаметром 110 — 120 мм по ГОСТ 23932—79.

Стакан стеклянный лабораторный вместимостью 250 мл по ГОСТ 23932—79.

Сосуд вместимостью не менее 2 л.

Штатив с кольцом.

Раствор щелочи или кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Керосин по ГОСТ 4753—68 или бензин по ГОСТ 8505—80.

5.4.2. Подготовка к испытанию

Приготавливают 1 %-ный водный раствор щелочи или кислоты. Сито тщательно промывают последовательно керосином или бензином водой с моющим средством, дистиллированной водой, затем высушивают и охлаждают при комнатной температуре. Сито помещают в чашку и взвешивают с погрешностью 0,01 г, затем сито вынимают из чашки и обильно смачивают раствором щелочи (для анионных эмульсий) или кислоты (для катионных эмульсий). Затем сито помещают в воронку, укрепленную на штативе, и дают каплям стечь. Под воронку подставляют сосуд вместимостью не менее 2 л.

В стеклянный стакан отвешивают 200 г предварительно перемешанной эмульсии с погрешностью 0,01 г.

5.4.3. Проведение испытания

Навеску эмульсии равномерно и непрерывно процеживают через сито, слегка постукивая по верхнему ребру сита стеклянной палочкой, не допуская разбрызгивания эмульсии. При процеживании катионной эмульсии одновременно с эмульсией вливают раствор кислоты, при процеживании анионной — раствор щелочи.

Освобожденный от эмульсии стакан и стеклянную палочку промывают раствором щелочи или кислоты, сливая его на сито.

Остаток на сите также промывают, пропуская через сито раствор щелочи или кислоты до получения прозрачных промывных вод, не содержащих следов эмульсии. После этого сито ставят в чашку, с которой его предварительно взвешивали, сушат до постоянной массы при температуре 105 — 110 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают вместе с чашкой с погрешностью 0,01 г.

5.4.4. Обработка результатов

Однородность устанавливают по остатку на сите Н в % и вычисляют по формуле с погрешностью 0,01 %

где g1 масса сита и чашки, г;

g2 масса сита с остатком и чашкой, г;

Максимальное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 %; если это расхождение больше, то определение повторяют.

За результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.5. Определение условной вязкости

Условная вязкость эмульсии характеризуется временем истечения 50 мл эмульсии из вискозиметра через сточное отверстие 3 мм.

5.5.1. Аппаратура и принадлежности

Вискозиметр для нефтяных битумов по ГОСТ 1988—80.

Стакан стеклянный по ГОСТ 23932—79.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр стеклянный мерный вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770—74.

5.5.2. Проведение испытания

Испытание проводят по ГОСТ 11503—74 при температуре эмульсии (20 ± 2) °С.

5.5.3. Обработки результатов

За условную вязкость, выраженную в секундах, принимают время истечения 50 мл эмульсии. За результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.6. Определение устойчивости при хранении

Устойчивость при xpaíåíèè определяют по изменению однородности эмульсии, характеризуемой остатком битума на сите при процеживании через него эмульсии, хранившейся при комнатной температуре в течение 7 и 30 сут.

5.6.1. Аппаратура, принадлежности и материалы

Аппаратура, принадлежности и материалы — по п. 5.4.1 и, кроме того, четыре стеклянных цилиндра вместимостью по 250 мл 2 или 4-го исполнения по ГОСТ 1770—74.

5.6.2. Подготовка к испытанию

В каждой из четырех цилиндров отвешивают по 200 г эмульсии с погрешностью 0,01 г. Цилиндры плотно закрывают и оставляют на хранение в спокойном состоянии при комнатной температуре.

5.6.3. Проведение испытания

По истечении 7 сут проводят испытание эмульсии из двух цилиндров в соответствии с п. 5.4.3. Перед процеживанием эмульсию в цилиндре перемешивают стеклянной палочкой. Эмульсию из двух других цилиндров испытывают по истечении 30 сут хранения.

5.6.4. Обработка результатов — по п. 5.4.4.

5.7. Определение сцепления пленки вяжущего с минеральными материалами

Сцепление оценивают визуально по величине поверхности щебенки, предварительно обработанной эмульсией, на которой сохранилась битумная пленка после кипячения в дистиллированной воде.

Читайте так же:  Адвокат в самаре антонова

5.7.1. Аппаратура, принадлежности и материалы

Весы технические до 1 кг не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 19491—74.

Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 7365—55.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 306—76, песчаная баня или газовая горелка по ГОСТ 17356—71.

Стакан химический термостойкий вместимостью не менее 500 см 3 по ГОСТ 23932—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага фильтровальная но ГОСТ 12026—76.

Щебень фракции 20 — 40 мм по ГОСТ 8267—75.

5.7.2. Подготовка к испытанию

Среднюю пробу гранитного щебня при испытании катионных эмульсий или щебня из карбонатных пород при испытании анионных эмульсий массой 1 кг промывают и просушивают в термостате при температуре 105 °С. Затем щебень равномерно распределяют на листе бумаги размерами 20 ´ 30 см, линейкой делят пробу на 6 квадратов размерами 10 ´ 10 см, из каждого квадрата берут для испытания по одной щебенке. Обвязывают их ниткой или мягкой проволокой, погружают на 1 — 2 с в стакан с дистиллированной водой, вынимают из воды, встряхивают капли и сразу же 2 — 3 раза окунают в испытываемую эмульсию, затем подвешивают на штативе так, чтобы щебенки не касались друг друга.

5.7.3. Проведение испытания

Щебенки испытывают через сутки. Для этого на закрытой электроплитке стакан с дистиллированной водой нагревают до 100 °С (не допуская бурного кипения), каждую из подвешенных на штативе щебенок поочередно погружают в воду на 30 мин. По истечении указанного времени фильтровальной бумагой с поверхности воды снимают всплывший битум, вынимают щебенку и визуально оценивают состояние пленки. Если не менее трех четвертей (75 %) поверхности щебенки при испытании анионной эмульсии и не менее 95 % поверхности щебенки три испытании катионной эмульсии покрыто битумной пленкой, то эмульсию считают выдержавшей испытание.

5.8. Определение устойчивости при транспортировании

Устойчивость эмульсии при транспортировании оценивают по способности эмульсии не распадаться после испытания ее встряхиванием в специальном приборе в течение 2 ч.

5.8.1. Аппаратура и принадлежности

Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах, выполняющий (130 ± 5) движений в 1 мин (т. е. 65 движений вперед и 65 обратно) на расстоянии 8 см, по действующим техническим условиям.

Две стеклянные плоскодонные колбы вместимостью 250 мл каждая по ГОСТ 1770—74.

5.8.2. Подготовка к испытанию

Эмульсию тщательно перемешивают и наливают по 200 мл в две чистые сухие колбы, которые плотно закрывают пробками и устанавливают на площадку прибора, закрепляя их зажимами.

5.8.3. Проведение испытания

Прибор включают в электрическую сеть и отмечают время включения. Эмульсию испытывают в течение 2 ч. По истечении времени испытания прибор выключают и, когда образовавшаяся пена спадет, производят визуальную оценку состояния эмульсии. Если не произошло необратимого разделения эмульсии на битум и воду, то считают, что она выдержала испытание.

5.9. Определение глубины проникания иглы, растяжимости и температуры размягчения битума, выделенного из эмульсии.

Глубину проникания, температуру размягчения и растяжимость битума, выделенного из эмульсии, определяют соответственно по ГОСТ 11501—78, ГОСТ 11505—75 и ГОСТ 11506—73 со следующим дополнением.

Перед испытанием эмульсию наливают в сосуд в количестве не менее 500 мл, ставят на электрическую плитку и выпаривают из нее воду, не допуская интенсивного кипения, периодически помешивая. Выпаривание заканчивают, когда прекратится выделение пузырьков пара и поверхность битума станет зеркальной. Для битума, выделенного из эмульсии, определяют глубину проникания иглы, растяжимость и температуру размягчения.

6. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Битумные дорожные эмульсии транспортируют в цистернах, автогудронаторах, битумовозах и металлических бочках.

6.2. Предприятие-изготовитель должно сопровождать каждую партию эмульсии документом, удостоверяющим качество, в котором указывают:

наименование и адрес предприятия-изготовителя;

номер и дату составления документа;

класс эмульсии и наименование эмульгатора;

результаты испытаний (глубину проникания иглы для битума, использованного при изготовлении эмульсий, содержание битума с эмульгатором, условную вязкость эмульсии);

дату изготовления эмульсии;

обозначение настоящего стандарта.

В правом верхнем углу документа на эмульсию высшей категории качества должно быть нанесено изображение государственного Знака качества по ГОСТ 1.9—67.

6.3. Эмульсию следует хранить в цистернах или других металлических емкостях при температуре воздуха не ниже 0 °С. Емкости для хранения должны быть чистыми, без остатков дегтя, битума, сланцевых материалов и любых материалов кислого и щелочного характера. С целью предотвращения загрязнения битумной эмульсии и испарения из нее воды емкости для хранения эмульсии должны плотно закрываться. Хранилища для эмульсий емкостью более 1 м 3 следует оснащать приспособлением для перемешивания типа лопастной пропеллерной мешалки.

В этом случае перед выкачиванием из хранилища эмульсию следует тщательно перемешать до однородного состояния. При заполнении транспортных емкостей эмульсию следует пропускать через сетчатый фильтр с отверстиями размером 3 мм по ГОСТ 6613—73.

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Предприятие-изготовитель гарантирует соответствие выпускаемой эмульсии требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

7.2. Гарантийный срок хранения эмульсии классов ЭБА-1, ЭБА-2, ЭБК-1, ЭБК-2 — один месяц со дня приготовления, эмульсии классов ЗБА-3и ЭБК — два месяца со дня приготовления.

Рекомендуемые области применения битумных дорожных эмульсий

Лекция ЭМУЛЬСИИ

Лекция по теме: ЭМУЛЬСИИ

Эмульсии это официнальная лекарственная форма — однородная по внешнему виду, состоящая из взаимно нерастворимых тонкодиспергированных жидкостей, предназначенная для внутреннего, наружного или парентерального применения. Регламентируется общей статьей ГФ «Emulsa»

По дисперсологической характеристике — это свободные всесторонне дисперсные системы с жидкой дисперсионной средой и жидкой дисперсной фазой в виде мельчайших капель. Размер дисперсной фазы от 5 до 50 мкм.

СЛАЙДЫ Основные требования к эмульсиям

К положительным сторонам эмульсий относятся: возможность совмещения в одной лекарственной форме несмешивающихся жидкостей;

маскировка неприятного вкуса масел, что имеет существенное значение в детской фармакотерапии;

смягчение раздражающего действия некоторых лекарственных веществ на слизистую оболочку;

масла в виде эмульсий лучше всасываются в желудочно-кишечном тракте;

точность дозировки жидкостей, не смешиваемых с водой;

в форме эмульсий ускоряется процесс гидролиза жиров ферментами в желудочно-кишечном тракте.

К отрицательным сторонам эмульсий следует отнести:

сравнительная длительность приготовления;

благоприятная среда для развития микрофлоры.

СЛАЙДЫ Способы прописывания эмульсий

Тип эмульсии имеет существенное значение в фармацевтической практике.

Эмульсии типа м/в имеют жидкую консистенцию, легко смешиваются с водой и многими водными растворами, но не смешиваются с маслом и масляными жидкостями.

Эмульсии этого типа более эффективны для приема внутрь, они плохо всасываются кожей. Поэтому эмульсии типа м/в чаще всего применяются внутрь и для инъекций.

Эмульсии типа в/м — мазеобразной консистенции, легко смешиваются с маслом. При нанесении на кожу эмульсии типа В/м легче проникают сквозь эпидермальный слой и оказывают более глубокое терапевтическое действие, т.е. применяются наружно.

Тип эмульсии можно установить следующими способами:

По способности эмульсий разбавляться водой. Если эмульсия равномерно смешивается с водой — эмульсия I рода м/в; если с маслом — II рода в/м.

При использовании водорастворимого красителя (метиленовый синий) водная среда окрашивается в голубой цвет (прямой тип), при использовании жирорастворимого (судан III) — капельки масла окрашиваются в красный цвет (обратный тип).

Метод парафиновой пластинки. Судят по растеканию капли па липофильной поверхности. Если дисперсионной средой является масло (в/м), то капля эмульсии растекается, а если дисперсионная среда — вода (м/в) — не растекается.

По электропроводности. Эмульсии м/в обладают высокой электропронодностью, т.к. сплошной средой, по которой идет электрический ток, является вода. Электропроводность же эмульсий в/м ничтожна, т.к. ток должен проходить через непрерывную дисперсионную среду — масло, обладающее очень малой электропроводностью.

В качестве масляной фазы могут быть: растительные масла (персиковое, оливковое, подсолнечное, касторовое, соевое, миндальное, кукурузное, арахисовое и др.); эфирные масла (масло мяты, анисовое, лавандовое); минеральные масла (вазелиновое масло, силиконовые жидкости); животные жиры (рыбий жир, спермацет); бальзамы (винилин); органические жидкости (бензилбензоат); жидкости, несмешивающиеся с водой (пихтовое масло, экстракты).

СЛАЙД Если в рецепте нет названия масла, то используют персиковое, оливковое или подсолнечное.

При не обозначении концентрации масла готовят 10% эмульсию. Согласно приказу МЗ РФ № 308 эмульсии, независимо от концентрации дисперсной фазы, готовят по массе.

При необходимости в состав эмульсий можно вводить консерванты: нипагин, нипазол, сорбиновую кислоту.

СЛАЙД Технология эмульсий в аптечных условиях

Для эмульсий характерна агрегативная неустойчивость, т.е. в этих системах частицы дисперсной фазы не способны сохранять равномерное распределение в дисперсионной среде длительное время, а под влиянием различных факторов капли дисперсной фазы сливаются (явление коалесценции) и образуют сплошной слой, отделенный от дисперсионной среды.

Для стабилизации таких систем необходимо введение третьего компонента — стабилизатора, в случае эмульсий они получили название эмульгаторов, т.е. веществ, способствующих эмульгированию, при применении которых получаются устойчивые эмульсии.

Требования к эмульгаторам:

1. Дешевизна, безопасность в обращении, индифферентность.

2. Способность уменьшать поверхностное натяжение.

3. Способность адсорбироваться на каплях, создавая адсорбционный слой.

4. Иметь специфическую структуру с полярными и неполярными группами.

5. Хорошо растворяться в дисперсионной среде или смачиваться ею.

6. Придавать эмульсиям определенный электрокинетический потенциал.

7. Увеличивать вязкость эмульсии.

8. Обладать эмульгирующими свойствами даже в малых количествах.

Выбор эмульгатора и его количество зависит:

1) от концентрации эмульсии;

2) природы эмульгатора;

3) природы масла.

СЛАЙД Данные по выбору количества эмульгатора обычно приводятся на 10 г масляной фазы:

декстрин, сухое молоко — 10 г;

желатоза, аравийская камедь, крахмал, пектин — 5 г; крахмал (используют в виде 10% свежеприготовленного раствора);

абрикосовая камедь — 3 г;

лецитин — 1-2 г (разрешен для парентеральных эмульсий);

эмульгатор Т-2 -1,5-2 г;

мыло зеленое (медицинское, калийное) — 1 г.

Следует также брать строго определенное количество воды для получения корпуса эмульсии, учитывая растворимость используемых эмульгаторов.

Читайте так же:  Федеральный закон об охране леса

В общем случае воды берется половинное количество от суммы масла и эмульгатора.

Для концентрированных эмульсий из эфирных масел количество эмульгатора удваивается, т.к. они более гидрофобны.

СЛАЙДЫ Для получения корпуса эмульсии могут быть использованы 3 варианта смешения ингредиентов:

1. Эмульгатор вносят первым в совершенно сухую ступку, растирают в тонкий порошок и перемешивают с маслом.

Полученную кашицу растирают с рассчитанным количеством воды до тех пор, пока она не станет издавать характерный треск, свидетельствующий о разрушении пузырьков воздуха, покрытых пленкой эмульсии.

— Ступка должна быть сухой, чистой, чтобы эмульгатор не комковался.

— Недопустимо преждевременное разбавление первичной эмульсии, разбавлять можно только готовый корпус эмульсии. Поэтому перед разбав-лением следует проверить готовность корпуса эмульсии, которая определяется по характерному потрескиванию — крепитации.

Кроме того, на поверхность эмульсии помещается

1 капля воды, которая будет растекаться в эмульсиях м/в, оставляя беловатый след, а в эмульсиях в/м капля будет скатываться.

Необходимые условия, которые следует соблюдать для получения качественных, устойчивых эмульсий:

— Между количеством эмульгатора и масла должно быть строго определенное соотношение.

— Пестик должен двигаться в одном направлении, спиралеобразно, капли масла при этом вытягиваются в нити или пленки, которые разрываются.

3 стадия — разбавление корпуса эмульсии путем добавления небольших порций воды до заданной массы.

Разбавление должно быть постепенным, при добавлении сразу большого количества воды эмульсия может разрушиться или произойдет обращение фаз.

Разбавленную эмульсию при необходимости фильтруют через двойной слой марли в тарированную склянку.

Остатком воды ополаскивают ступку.

СЛАЙД Некоторые особенности имеет приготовление эмульсий с использованием в качестве эмульгатора крахмального клейстера.

На 20,0 масла берут 10,0 крахмала в виде 10% клейстера.

Состав клейстера (на 100 г): крахмала 10 частей, холодной воды очищенной 20 частей, горячей воды очищенной 70 частей.

Технология Крахмал смешивают с холодной водой, затем эту смесь вливают в кипящую воду и кипятят 1-2 мин.

Полуохлажденный клейстер переносят в ступку и к нему порциями добавляют 10 г масла.

Каждая последующая порция масла добавляется после заэмульгирования предыдущей.

Затем корпус эмульсии разбавляется водой.

Особенностью этой эмульсии является то, что при изготовлении корпуса эмульсии не берется вода, т.к. она входит в состав крахмального клейстера, поскольку это водный раствор ВМВ.

Способы введения ЛВ в эмульсии Эмульсии — это сложные композиции, содержащие одно или несколько ЛВ.

Вводимые ЛВ по-разному взаимодействуют с фазами эмульсии.

В основном это связано с различной растворимостью ЛВ в одной из фаз.

От этих свойств и влияния ЛВ на стабильность эмульсий зависит и технология.

Так, лекарственные вещества, растворимые в масле (за исключением фенилсалицилата), предварительно растворяют в масле, после чего масляный раствор эмульгируют.

Таким путем в состав эмульсий вводят анестезин, бромкамфору, кислоту бензойную, тимол, эфирные масла и т.д.

Растворение в большинстве случаев ведут в подогретом до 50°С масле.

Масляные растворы эмульгируют в присутствии необходимого количества воды и эмульгатора.

В этом случае количество эмульгатора увеличивается соответственно массе лекарственного вещества, т.е. берется не от количества масла, а от массы масляной фазы.

Также и в отношении воды: ее берется 1/2 суммы массы масляной фазы и эмульгатора.

Водорастворимые лекарственные вещества вводят в состав эмульсии в виде растворов, приготовленных с частью воды, предназначенной для разведения корпуса эмульсии.

Эти растворы вводят после разбавления первичной эмульсии небольшим количеством воды: не следует добавлять растворимые вещества (даже в небольших количествах) непосредственно к корпусу эмульсии во избежание возможной дегидратации эмульгатора и разрушения эмульсии.

Лекарственные вещества, нерастворимые в воде и маслах, добавляют к эмульсиям после тщательного растирания с небольшим количеством готовой эмульсии.

Этот прием используется при добавлении гидрофильных веществ: висмута нитрата основного, кальция карбоната, каолина и т.д.

Добавление стабилизатора не требуется.

Если же вещества гидрофобные, то вводятся с добавлением стабилизатора.

Гидрофобное вещество растирают в ступке с половинным количеством стабилизатора, затем в качестве расклинивающей жидкости используют готовую эмульсию в количестве 1/2 суммы массы гидрофобного вещества и стабилизатора.

Частями добавляют остальную эмульсию, остатком эмульсии смывают во флакон для отпуска.

При необходимости доводят водой до заданной массы.

Фенилсалицилат, хотя и хорошо растворим в жирах и маслах, вводится в эмульсии по типу суспензии, т.к. его антисептическое действие основано на образовании продуктов гидролиза, а в масляном растворе оно проявляется медленно и выражено слабо.

Дополнительно для стабилизации фенилсалицилата, вводимого по типу суспензии, добавляют 1/2 от его массы количество стабилизатора, используемого для изготовления эмульсии.

Настойки, сиропы, жидкие экстракты и спиртовые растворы добавляют к готовой эмульсии с последней частью дисперсионной среды.

Так как эмульсии готовят по массе, то при расчетах выписанные по объему ингредиенты нужно по плотности перевести в массу.

Второй метод получения эмульсий — конденсационный (микстуры с нашатырно-анисовыми каплями).

4 стадия. Фасовка, упаковка, маркировка.

На флакон для отпуска наклеиваются этикетки «Перед употреблением взбалтывать», «Хранить в прохладном, защищенном от света месте», т.к. на свету масла прогоркают, и при увеличении температуры ускоряется расслоение эмульсии.

Нельзя допускать замерзания.

СЛАЙД Оценка качества проводится по следующим показателям:

— отсутствие механических включений;

— однородность частиц дисперсной фазы

— вязкость Срок годности эмульсий — 3 дня.

СЛАЙДЫ Определение качества

Жидкая лекарственная форма для внутреннего применения, полидисперсная система, представляющая собой эмульсию масла в воде и суспензию гидрофобного вещества с нерезко выраженными гидрофобными свойствами — фталазола.

Фталазол — вещество списка Б, общее количество его не должно превышать высшую разовую дозу по ГФ.

Заводское производство эмульсий

Получение эмульсий на фармацевтических предприятиях осуществляется разными способами: интенсивным механическим перемешиванием с помощью быстроходных мешалок и РПА; размолом твердой фазы в жидкой среде на коллоидных мельницах; ультразвуковым диспергированием с использованием магнитострикционных и электрострикционных излучателей.

Для механического диспергирования применяют пропеллерные и турбинные мешалки закрытого и открытого типа.

Пропеллерные мешалки создают круговое и осевое движение жидкости со скоростью 160-1800 об/мин и применяется для маловязких систем.

Турбинные мешалки создают турбулентное движение жидкости.

Мешалки открытого типа представляют собой турбинки с прямыми или наклонными лопастями.

Мешалки закрытого типа – это турбинки , установленные внутри неподвижного кольца с изогнутыми лопастями.

Жидкость входит внутрь мешалки в основании турбинки и под действием центробежной силы выбрасывается через прорези между лопастями кольца, интенсивно перемешиваясь.

Скорость вращения турбинки 1000 – 7000 об/мин.

РПА погружного типа имеют ротор и статор с концентрически расположенными на них зубцами.

РПА проточного типа устанавливается вне реактора. Ротор и статор заключены в корпус, имеющий входной и выходной патрубки. Смесь по осевому патрубку поступает внутрь аппарата и под действием центробежной силы выбрасывается через выходной патрубок.

Для повышения эффективности разработаны конструкции РПА с раздельной подачей компонентов, с дополнительными рабочими элементами (в виде лопастей, диспергирующих шаров, колец).

Диспергирование в РПА происходит за счет соударения, путем раздавливания.

Коллоидные мельницы работают по принципу истирания твердых частиц; фрикционные – истирания и удара, кавитации;

Измельчение осуществляется в жидкой среде.

Рабочие поверхности мельниц рифленые или гладкие в виде дисков.

При работе фрикционной мельницы ротор вращается со скоростью до 20000 об/мин, диспергируемая смесь засасывается в щель между ротором и статором, размер которой регулируется.

В коллоидную мельницу, работающую по принципу удара, смесь подается между вращающимся диском и корпусом с насаженными на них пальцами.

При воздействии УЗ в жидкостях образуются зоны сжатия и разрежения.

Избыточное давление, создаваемое УЗ волной, накладывается на постоянное гидростатическое и суммарно может составлять несколько атмосфер.

В фазу разрежения у границ раздела фаз (в местах, где имеются пузырьки газа, частицы) образуются кавитационные полости.

При повторном сжатии кавитационные пузырьки захлопываются, развивая давление до сотен атмосфер.

Образуется ударная волна высокой интенсивности.

Происходит механическое разрушение твердых частиц, жидкость распадается на мелкие капельки.

Эмульсии, полученные с помощью УЗ имеют высокую степень дисперсности, высокую биологическую доступность, отличаются большей устойчивостью при хранении.

Благодаря бактерицидному действию УЗ полученные эмульсии – стерильны.

Похожие записи:

  • Пособие эксель 2007 Microsoft® Office Excel® 2007 Подробный бесплатный самоучитель - видеокурс по Microsoft® Excel® 2007 расскажет Вам о большинстве функций программы и поможет разобраться в ее многочисленных тонкостях. Microsoft® and Microsoft® Office Excel ® are […]
  • Можно ли получить гражданство в испании купив недвижимость Бюджетный путь в Европу 8 стран, где дешевле всего получить вид на жительство Многие смотрят на покупку недвижимости за границей как на возможность получить европейский вид на жительство. Зачастую для этого достаточно приобрести жилье на […]
  • Жалоба на организацию в фсс Обращение в Фонд Для направления обращения, отслеживания хода рассмотрения обращения, либо записи на личный прием к работникам Фонда Вы можете воспользоваться новой версией электронной приемной, либо заполнить форму обращения, приведенную ниже […]
  • Служебная записка на имя директора образец Служебная записка. Образец написания Служебная записка – наиболее распространенная форма общения между сотрудниками внутри предприятий и организаций. Можно сказать, что это своего рода информационно-справочный документ, который призван облегчить […]
  • Заключение брака вне загса Можно ли расписаться не в ЗАГСе – регистрация на выезде Неудивительно, что современная мода коснулась и порядка проведения свадебного торжества. Если еще 10-15 лет назад молодоженам и в голову бы не пришло расписаться не в ЗАГСе, а выездные […]
  • Штраф за уклонение от проведения обязательного аудита За уклонение от обязательного аудита может быть введена административная ответственность Минфином России подготовлен законопроект, предусматривающий внесение в КоАП РФ норм ответственности за уклонение от проведения обязательного аудита. Штраф […]